試料研磨 [転載禁止]©2ch.net (209ﾚｽ)
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1(1): 耐水研磨士 2015/10/02(金)15:11 AAS
顕微鏡で組織観察する試料を作製(切断、埋込、研磨)する場合、
性能の良い装置、品質の良い消耗材料、適正なメソッドを用いな
いと、試料の観察面に条痕が残ったり、ダレたり、砥粒が埋まっ
てしまい、再研磨が必要になります。
試料研磨されている方が困っていることや分からないことを
質問したり、相談できる場にしたいです。
よろしくお願いします。
2: 耐水研磨士 2015/10/02(金)15:15 AAS
今年発行された材料技術教育研究会が編集の「金属組織の現出と
試料作製の基本」は良いテキストだと思います。
3: 耐水研磨士 2015/10/02(金)15:24 AAS
丸本ストルアスさんが配布しているストルアス社のメタログ
ガイドは図や写真が多くて、記述も実践的なので、重宝して
います。
4: 耐水研磨士 2015/10/02(金)15:44 AAS
金属組織の現出と試料作製の基本は私も購入しました。
金属組織について勉強している人から、作業に就いている
人まで、参考になる内容だと思います。
巻末に製品ガイドが掲載されています。
アカセル・ジャパン、オリンパス、三啓、平野清左衛門商店、
山本科学工具研究社などの試料作成、材料組織観察の分野で
有名な会社が広告を掲載しています。
5: 耐水研磨士 2015/10/02(金)16:08 AAS
秋以降の朝晩の気温が下がる季節はエポキシなどの常温硬化樹脂
の固まりが悪い場合があります。
固まらなかったり、成形品の表面がベタベタすることがあります。
朝一番の埋込作業を避けて、液温が室温と同じになる昼頃から作業
を行うと、うまく埋込みできます。
6: 耐水研磨士 2015/10/03(土)07:00 AAS
硬化不良の冷間埋込試料は後で加熱しても固まりませんので、
計量や撹拌を正しく行うことが大切です。
ストルアス社のエポフィックスは初心者でも比較的失敗なく
埋込みできます。但し、硬化時のピーク温度が高いので
避けたい試料の場合は他の樹脂をお勧めします。
7: 耐水研磨士 2015/10/03(土)20:11 AAS
粘性が高くて真空含浸には使用できませんけど、ポリエステル系
の常温硬化埋込樹脂はエポキシ樹脂よりも透明感が良くて、硬化
時間も短くて価格も安いので使用しています。
短所は、硬化時の密着性が良くないので、試料と樹脂の間に隙間
が空いてしまい、ダレてしまうので、試料の端部を観察する場合
はエポキシ樹脂を使用します。
8: 耐水研磨士 2015/10/03(土)20:52 AAS
冷間埋込樹脂と試料の端の間にギャップが生じる原因はいろいろ
あります。
(1)試料に切削油や手の脂などの油脂が残っている場合
(2)主剤と硬化剤を混ぜた時に、硬化剤の量が多過ぎた場合
(3)速く固めるため、樹脂を加熱した場合
(4)小さい試料を大きな径の埋込成形型で埋め込んだ場合
(5)数個の成形型を密集して置いた場合
(6)成形型の下にダンボールを敷いた場合
(7)紙コップ内の調合液の撹拌が不十分、又は逆に過撹拌の場合
これ以外に作業環境、樹脂の種類などが原因の場合があります。
9: 耐水研磨士 2015/10/03(土)22:25 AAS
埋込の失敗は研磨工程では修正できません。
適正に試料を埋め込むことが試料研磨に不可欠です。
埋込みについて、きちんとした説明を受けたい場合はラボを備えた
研磨機器・消耗品のメーカー、代理店に問い合わせるのが一番早く
て、間違いがありません。
質問に対して、専門スタッフが常時対応してくれるのは、丸本スト
ルアス、三啓、ハルツォク・ジャパンだと思います。
三啓は埋込樹脂の試供品を無料で提供してくれますので、実際に試
すことができて助かります。
10: 耐水研磨士 2015/10/04(日)09:23 AAS
以前は世界的な試料研磨機として、次の３社の評判が良かったです。
(1)Struers(デンマーク)
(2)Buehler(米国)
(3)Presi(フランス)
最近は次の3社の評判が良いみたいです。
(1)ATM(ドイツ)
(2)Struers(デンマーク)
(3)Presi(フランス)
ＡＴＭ社の製品は日本に支社、代理店が無いため、入手できない
のが残念です。
省9
11: 耐水研磨士 2015/10/04(日)09:24 AAS
プレシ社の製品はニコン製品の代理店として知られている三啓が
販売しています。
三啓は試料研磨機を観察機器の立場から販売しているユニークな
輸入代理店だと思います。
丸本ストルアス、三啓の両社共に日本全国に代理店、販売店が
多数ありますので、購入が容易です。
12(1): 耐水研磨士 2015/10/05(月)11:23 AAS
「顕微鏡組織解析のための試料作製のガイドブック」という無料の
ガイドブックがあります。このガイドブックはラボでの試料作製の
経験をまとめたものなので、少々独善的な記述もありますけど、
初めて試料を研磨する人の独習や実技研修の副読本に向いていると
思います。
三啓のホームページから請求できます。
13: 耐水研磨士 2015/10/05(月)13:20 AAS
ビｯカース硬度300以下の鉄鋼材の試料を研磨した場合の例を挙げます
私が試料研磨を習った頃は次の工程で行いました。
琢磨機5627-56型/試料回転機7705型
PG工程
耐水研磨紙 #240
FG工程
(1)耐水研磨紙 #320
(2)耐水研磨紙 #400
(3)耐水研磨紙 #600
(4)耐水研磨紙 #800
省5
14: 耐水研磨士 2015/10/05(月)13:25 AAS
仕上げの良否のカギは、前段階の条痕を完全に除去したかどうか
です。
手研磨による研磨紙の工程では、試料を段階毎に90度持ち替えて
研磨して、その都度、倒立型の光学顕微鏡で観察します。
条痕が＃になっていれば、前段階の条痕が残っていますので、
現行の耐水研磨紙をもう少し掛けます。
条痕が「川の字」のように同じ方向になっていれば、次の段階に
進みます。
手間は掛かりますけど、研磨を始めて間もない方は、顕微鏡を
覗きながら作業を進めることをお勧めします。
15: 耐水研磨士 2015/10/05(月)13:35 AAS
せっかく自動研磨機を導入したのに、手研磨と同じ多段階研磨を
行っていては、時間と手間、消耗品の無駄だという考える方が
増えました。
今、私たちの実験室では鉄鋼試料(Hv300以下)を次のように研磨
しています。
7段階の工程を4段階まで短縮できました。ダイヤモンド研磨剤、
研磨バフの品質が向上したおかげだと思います。
PG工程
耐水研磨紙 #320
DP工程
省4
16: 耐水研磨士 2015/10/05(月)15:59 AAS
試料が金属の場合、ストルアス社のＤＰ−ＭＯＬ（モル）がとても
良いです。
ＤＰペースト、ＤＰスプレー、ＤＰ懸濁液の粒度３ミクロンと組み
合わせれば、大抵の金属試料について、最終仕上げ前の鏡面が得ら
れます。しかも、一般金属にはルーブリカント青、軟質金属には
エマルジョンタイプのルーブリカント赤が選べますので、仕上がり
面が向上します。
但し、ルーブリカント青はアルコールが主成分なので、試料とバフの
摩擦熱を除去するのに、ウォーター（水）ベースのルーブリカントよ
りも有効なのですけど、臭いがきついのが玉に瑕です。換気を行って
省1
17: 耐水研磨士 2015/10/05(月)16:09 AAS
ＤＰ−Ｍｏｌは裏面に接着剤付きです。磁気固定式はＭＤ−Ｍｏｌ
です。
長らく、Ｍｏｌに相等する研磨クロスを探していましたが、ビュー
ラー、メトコンには同等品を見つけられませんでした。
先日、ついにプレシ社のＡＤＲII(エーディーアール・ツー)という
製品がMolと同等のポリッシング力を持っていることが分かりました。
羊毛の研磨バフは西ヨーロッパの製品が良いようです。
18: 耐水研磨士 2015/10/06(火)09:52 AAS
金属試料の鏡面(光沢面)仕上げには、研磨バフの選択が影響します。
バフ選択が悪いと条痕が残ったり、端面がダレたりします。
研磨バフのタイプは大きく2つに分けることができます。
(1)ケバが有る、ケバが無い
(2)織布、不織布
ケバの無い、弾性の低い研磨バフを使用すると、耐水研磨紙で
ついたキズを除去して、しかも平坦な研磨面が得られます。
但し、バフ研磨の条痕が残ります。
バフ研磨の条痕を除去するために、ケバの有る、弾性の高い研磨バフ
を使用して、試料の研磨面をキズの無い鏡面に仕上げます。
省3
19: 耐水研磨士 2015/10/06(火)11:30 AAS
脆いセラミックスが試料の場合、研磨バフのケバが試料の表面を
崩してしまうことがあります。又、多孔質セラミックスの場合は
孔のサイズが大きくなってしまう心配があります。
セラミックスをポリッシングする時は、ケバの無い研磨バフ、
さらに不織布がお勧めです。
20: 2015/10/06(火)19:31 AAS
http://i.imgur.com/RouAIoX.jpg
http://i.imgur.com/jBI98ec.jpg
http://i.imgur.com/waobgvI.png
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